خدمات تخصصی

با توجه به نیاز روز افزون جامعه علمی کشور به مراکز ارائه دهنده ی خدمات تخصصی در حوزه‌های علوم پایه و پزشکی، شرکت دانش بنیان گروه توسعه فناوری پزشکی آمیتیس ژن با تاسیس دپارتمان خدمات تخصصی و بهره گیری از متخصصان و دستگاه های روز دنیا شروع به خدمت رسانی به جامعه علمی و صنعتی کشور نموده است. خدمات این بخش در چهار زیر گروه سلولی-مولکولی، میکروسکوپی، طیف سنجی و جداسازی مواد قابل ارائه به متقاضیان محترم می باشد.

سلولی-مولکولی:    

   استخراج DNA-RNA ، سنتز cDNA ، اسپکتروفوتومتر، PCR، Real-time PCR ، الکتروفورز، ELISA، طراحی و سنتز پرایمر، توالی یابی سنگر و نسل جدید NGS  و آنالیز داده

میکروسکوپی:

   میکروسکوپ نوری، میکروسکوپ الکترونی TEM-SEM-ESE

طیف سنجی: 

  XRD، XRF، UV-VIS، FTIR، DLS، zeta potential

جداسازی مواد: 

 GC ، HPLC ، LC-MS/MS

 

 

آنالیز کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا یا آنالیز HPLC چیست؟

کروماتوگرافی روشی برای شناسائی، جدا سازی و اندازه گیری مواد است. HPLC در واقع مخفف کروماتوگرافی مایع با فشار زیاد یا کروماتوگرافی مایع با کارکرد بالا می باشد. HPLC از دو فاز ثابت و متحرک تشکیل شده است. که فاز ثابت ممکن است جامد و یا مایع باشد و فاز متحرک مایع است.

HPLC بدون شک، سریع‌ترین رشد را در بین تمام روش‌های جداسازی تجزیه‌ای با فروش سالیانه در گستره بیلیون دلار داشته است. دلایل این رشد انفجارآمیز عبارتند از حساسیت روش ، سازگاری سریع آن برای انجام اندازه‌گیری‌های کمی صحیح ، شایستگی آن برای جداسازی مواد گونه‌های غیرفرار یا ناپایدار در مقابل گرما و مهم‌ تر از همه ، کاربرد گسترده آن برای موادی است که در صنعت ، زمینه‌های مختلف علوم و جامعه اهمیت درجه اول را دارند.

مزیت کروماتوگرافی نسبت به ستون تقطیر این است که به آسانی می‌توان به آن دست یافت. با وجود اینکه ممکن است چندین روز طول بکشد تا یک ستون تقطیر به حداکثر بازده خود برسد، ولی یک جداسازی کروماتوگرافی می‌تواند در عرض چند دقیقه یا چند ساعت انجام گیرد.یکی دیگر از مزایای برجسته روشهای کروماتوگرافی این است که آنها آرام هستند. به این معنی که احتمال تجزیه مواد جداشونده به وسیله این روش‌ها در مقایسه با سایر روش‌ها کمتر است.مزیت دیگر روش‌های کروماتوگرافی این است که تنها مقدار بسیار کمی از مخلوط برای تجزیه لازم است. به این علت، روشهای تجزیه‌ای مربوط به جداسازی کروماتوگرافی می‌توانند در مقیاس میکرو و نیمه میکرو انجام گیرند.

کاربردهای آنالیز کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا(HPLC)

  • در صنایع غذایی جهت کنترل کیفیت
  • جداسازی مولکولهای مشابه
  • تشخص بالینی بیماریها و اختلالات
  • قابل استفاده در داروسازی برای تجزیه و تحلیل
  • جهت کنترل استانداردها

توانایی ها و محدودیت های آنالیز کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC)

مزایا و توانایی های آنالیز کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا

مزیت ها و توانایی های آنالیز HPLC

  • کاربرد برای مواد غیر فرار
  • کاربرد برای اسیدهای آمینه، جداسازی، خالص سازی و شناسایی پروتئین‌ها(همچنین تحقیقات پروتومیک)، اسیدهای نوکلئیک، هیدروکربنها، هیدراتهای کربن، داروها، ترپنوئیدها، حشره‌کش‌ها، آنتی‌بیوتیکها، استروئیدها، گونه‌های آلی و گروهی از مواد گوناگون معدنی و همچنین در برخی از آزمایش های مربوط به تعیین غلظت داروها.
  • مقایسه ساختارهای پروتئین های مختلف
  • تعیین ساختار پلیمرها
  • راندمان جداسازی بیشتر نسبت به سایر روشهای کروماتوگرافی
  • جداسازی مواد گونه‌های غیرفرار یا ناپایدار در مقابل گرما
  • روشی غیرمخرب

محدودیت های آنالیز HPLC

  • استخراج چندمرحله ای
  • بازده جدایی کمتر نسبت به کروماتوگرافی گازی مویرگی

 

 

 آنالیز کروماتوگرافی گازی – طیف سنج جرمی چیست؟

آنالیز GC-MS یکی از مهمترین و پرکاربردترین روش های جداسازی، روش کروماتوگرافی است. به طور کلی کروماتوگرافی در علم شیمی، برای جداسازی اجزای یک مخلوط با عبور دادن یک فاز متحرک از روی یک فاز ساکن می باشد. کروماتوگرافی گازی یک روش فیزیکی است که برای جداسازی، شناسایی و اندازه گیری اجزای فرار به کار می رود. این روش سریع و ساده است و برای تشخیص ناخالصی های موجود در یک ماده فرار یا مقادیر کم مواد ضد آفت در پوست میوه جات و اندازه گیری های گازها و آلودگی مواد به کار می رود.

در کروماتوگرافی گازی، جداسازی اجزا یک مخلوط متناسب با میزان توزیع اجزا تشکیل دهنده مخلوط بین فاز متحرک گازی و فاز ساکن جامد یا مایع صورت می گیرد. در این روش گاز حامل، مخلوط را درون ستون حرکت می دهد و بین دو فاز در حالت تعادل (گاز-مایع) اجزا تشکیل دهنده مخلوط توزیع می شوند. بنابراین فاز متحرک اجزا تشکیل دهنده نمونه را به طرف بیرون ستون حرکت می دهد و هر مولکولی که با ارتباط سست تر جذب ستون شده است، زودتر و جزیی که قدرت جذب بیشتری با ستون دارد، دیرتر از ستون خارج می شوند. بنابراین، اجزا مخلوط از یکدیگر جدا می شوند.

کاربردهای آنالیز کروماتوگرافی گازی-طیف سنج جرمی

  • تعیین باقیمانده انواع سموم و آفتکش ها در آب، نوشیدنیها،مواد غذایی، خاک، محصولات زراعی و  ..
  • تعیین متابولیت های دارویی و باقیمانده مواد دارویی و سموم در مایعات فیزیولوژیکی
  • جداسازی و شناسائی برخی ترکیبات آلی
  • جداسازی و شناسائی ترکیب گازها مانند گاز شهری
  • تعیین ساختار ترکیبات آلی در لاستیک
  • آنالیز برخی داروهای نانوذرات
  • شناسایی ترکیبات مختلف تشکیل دهنده انواع اسانس
  • آنالیز نمونه های پیچیده محیطی و گیاهی
  • آنالیز حلال های صنعتی

 

 

توانایی ها و محدودیت های آنالیز کروماتوگرافی گازی-طیف سنج جرمی

مزیت و توانایی ها

  • تعیین سطوح بسیار کم از آلودگی های آلی
  • توانایی تعیین مقدار آنالیت ها

محدودیت ها

  • قابل استفاده تنها برای نمونه های بخار یا آنهایی که قابلیت تبخیر دارند
  • نمونه ها باید پایداری حرارتی داشته باشند تا در هنگام گرم شدن تخریب نشوند

 

 

آنالیز کروماتوگرافی مایع-طیف سنج جرمی دوگانه (LC-MS/MS) چیست؟

کروماتوگرافی روشی است برای شناسائی و جدا سازی و اندازه گیری مواد. روش ﮐﺮوﻣﺎﺗﻮﮔﺮاﻓﻰ ﻣﺎﯾﻊ – ﻃﯿﻒ ﺳﻨﺠﻰ ﺟﺮﻣﻰ (LC-MS) ﯾﮑﻰ از روش ﻫﺎى آﻧﺎﻟﯿﺰ نمونه های دارویی، غذایی، بیولوژیکی و بیوشیمیایی اﺳﺖ ﮐﻪ بخاطر قدرت و کارایی بالایی که دارد،  ﺳﺮﻋﺖ رﺷﺪ ﺑﺴﯿﺎر ﭼﺸﻢ ﮔﯿﺮى در دو دﻫﻪ ی اﺧﯿﺮ داﺷﺘﻪ اﺳــﺖ. دستگاه LC-Mass از دو قسمت  LC (کروماتوگرافی مایع) و MS (طیف سنجی جرمی) تشکیل شده است. در این دستگاه وارد کردن نمونه و جداسازی اجزای نمونه در دستگاه LC و شناسایی در دستگاه MS انجام می­‌ شود. نمونه­‌هایی که امکان شناسایی و تعیین مقدار در دستگاه GC-MS  وجود ندارد توسط دستگاه LC-MS  صورت می‌گیرد.

کاربردهای آنالیز کروماتوگرافی مایع – طیف سنج جرمی دوگانه

  • تعیین جرم مولکولی
  • ترکیبات سنگین و پیچیده مانند متابولیت ها
  • کمک به تعیین ساختمان مولکولی ترکیبات مجهول
  • کاربردهای دارویی
  • شناسایی انواع سموم آفت کش ها و انواع افلاتوکسین ها در حد ppb

 

میکروسکوپ نوری چیست؟

میکروسکوپ نوری یا ریزنمای نوری یکی از انواع میکروسکوپ است که از نور مرئی و سیستمی متشکل از چند لنز برای بزرگنمایی اجسام،موجودات و ساختار موادی که با چشم غیر مسلح قابل بررسی نیستند، کاربرد دارد. میکروسکوپ های نوری انواع مختلفی دارند که از ساده شروع تا میکروسکوپ های بسیار پیچیده برای وضوح بالاتر استفاده میشوند.ساختمان اصلی میکروسکوپ نوری شامل عدسی چشمی و عدسی شیئ، دسته یا بدنه صفحه چرخان، صفحه میکروسکوپ، دیافراگم، منبع نور، گیره‌های صفحه، پیچ ماکرومتری، پیچ میکرومتری و پایه می‌باشد.

میکروسکوپ های مختلف برای مطالعات متنوع کاربرد دارند که در زیر به شکلی کلی به آن ها اشاره می کنیم:

  • زمینه روشن: تقریبا عمده تصاویری که در کتاب ها و وبسایت ها مشاهده کرده اید، توسط میکروسکوپ های زمینه روشن گرفته شده اند. این تکنیک کنتراست بسیار اندکی دارد و برای مشاهده بهتر نمونه باید به رنگ آمیزی آن روی آورد.
  • زمینه تاریک: در این روش، همانطور که پیش تر ذکر شد، کندانسور میزان نور تابیده شده را کنترل می کند.
  • نورپردازی راینبرگ: نورپردازی راینبرگ تقریبا مشابه به روش زمینه تاریک است، اما با این تفاوت که طی این نورپردازی، یک سری فیلترهای خاص، رنگ آمیزی چشمی برای نمونه انجام می دهند، بدون آنکه واقعا رنگ آمیزی صورت پذیرد.
  • فاز کنتراست: این تکنیک بهترین راه مطالعه نمونه های زنده مثل سلول های کشت شده است. در یک میکروسکوپ فاز کنتراست، ابزارهایی حلقه مانند در لنزهای آبژکتیو و کندانسور، نور را به چند بخش تقسیم می کنند. نوری که از مرکز می گذرد، با نوری که از کناره های نمونه می گذرد ترکیب می شود و تصویری تاریک تر از پس زمینه پدید می آورد.
  • دیفرانسیل کنتراست تداخل (DIC): روش DIC از فیلترهای قطبی و منشورها برای جداسازی و جمع آوری دوباره مسیرهای نوری استفاده می کند تا یک تصویر سه بعدی از نمونه ارائه دهد. روش DIC به نام نومارسکی، مخترع آن نیز شناخته می شود.
  • مدولاسیون کنتراست هافمن: این شیوه نیز مشابه روش نومارسکی است، با این تفاوت که پلیت های آن دارای شکاف های ریزی در محور موازی و عمود بر جهت تابش نور دارند. از این طریق نیز تصاویر سه بعدی پدید می آید.
  • پولاریزاسیون: این میکروسکوپ ها از دو پولاریزه کننده در دو جهت نمونه استفاده می کنند که عمود بر هم قرار گرفته اند. بنابراین فقط نوری که از نمونه می گذرد، به عدسی چشمی می رسد. نور در این حالت حین گذر از فیلترها پولاریزه می شود.
  • فلوئورسنس: این مدل میکروسکوپ ها از نورهای طول موج کوتاه و پر انرژی (معمولا فرابنفش) استفاده می کنند تا الکترون های موجود در مولکول های خاص را تحریک کرده و آن ها را به سطح بالاتری از مدار چرخشی خود ببرد. در این حالت مولکول ها تابشی خاص پیدا می کنند و تصویری حاصل می شود.

 

 

آنالیز SEM چیست؟

آنالیز SEM پرکاربردترین تجهیزات برای آنالیز سطح می باشد. میکروسکوپ SEM رایج‌ترین نوع میکروسکوپ الکترونی است. این میکروسکوپ ریزساختارمواد را با روبش سطح توسط پرتو الکترونی بررسی می‌کند و مشابه میکروسکوپ‌های نوری، ولی با قدرت تفکیک بسیار بالاتر و عمق میدان بسیار بزرگ­تر، عمل می‌کند. شاید مهم‌ترین ویژگی میکروسکوپ الکترونی روبشی، نمایش سه­ بعدی تصویرهای آن به دلیل عمق میدان بزرگ آن باشد. در مقایسه با میکروسکوپ الکترونی عبوری، کار با میکروسکوپ الکترونی روبشی و نگهداری آن تا حدودی آسان­تر است. به علاوه، میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM با روش­های مختلفی شامل تجهیز شدن با طیف­ سنجی انتشاری انرژی پرتوایکس و طیف­ سنجی انتشاری طول­ موج پرتوایکس امکان دست­یابی به اطلاعات شیمیایی نمونه را نیز فراهم می‌کند.

 

میکروسکوپ الکترونی روبشی مشابه میکروسکوپ الکترونی عبوری همانطور که در شکل هم نشان داده شده است، از تفنگ الکترونی و مجموعه‌ای از عدسی‌ها و روزنه‌های الکترومغناطیسی تشکیل شده است. در میکروسکوپ الکترونی روبشی، پرتو الکترونی منتشر شده از تفنگ الکترونی برای روبش سطحی تا اندازه قطر یک سوزن ریز متمرکز می‌شود.روبش پرتو روی جسم توسط سیستم شکست پرتو که در ترکیب با عدسی شیئی درمیکروسکوپ الکترونی روبشی است، عمل می‌کند. سیستم شکست، پرتو را بر روی سطح نمونه در امتداد یک خط حرکت می‌دهد. سپس پرتو به نقطه‌ای دیگر بر روی خط بعد جابجا می­شود‌ به نحوی که محل تصویر به ­صورت مستطیل بر روی سطح نمونه تولید می‌شود.

 بمباران نمونه توسط الکترون ها سبب می شود تا از نمونه، دو نوع الکترون برگشتی (Backscattered) و ثانویه (Secondary) و همچنین امواج پرتو ایکس مشخصه ساطع شود. هر کدام از این موارد می تواند اطلاعات متفاوتی را برای استفاده کننده فراهم آورد. الکترون های ساطع شده از سطح به سمت صفحه دارای بار مثبت رها می شوند و در آنجا تبدیل به سیگنال می شوند. حرکت پرتو بر روی نمونه مجموعه ای از سیگنال ها را فراهم می کند که بر این اساس میکروسکوپ می تواند تصویری از سطح نمونه را بر صفحه کامپیوتر نمایش دهد.

 

قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی روبشی با اندازه پرتو الکترونی که نمونه را روبش می‌کند، کنترل می‌شود. با یادآوری این نکته که حد بزرگ­نمایی مؤثر با قدرت تفکیک میکروسکوپ تعیین می‌شود، سیستم‌های میکروسکوپ الکترونی روبشی می‌توانند بزرگ­نمایی مؤثر ۲۰۰۰۰ برابر، برای اندازه پرتو ۱۰ نانومتری تولید کنند.برای تصویربرداری با بزرگ­نمایی کم، میکروسکوپ الکترونی روبشی مطلوب‌تر از میکروسکوپ نوری است زیرا عمق میدان در میکروسکوپ الکترونی روبشی بزرگ­تر است.

میکروسکوپ الکترونی روبشی با روش­های مختلفی شامل تجهیز شدن با طیف­ سنجی انتشاری انرژی و طول­ موج پرتو ایکس امکان دست­یابی به اطلاعات شیمیایی نمونه را فراهم می‌کند. طیف ­سنجی پرتو ایکس (EDAX یا EDS) روشی برای استفاده از پرتو‌های ایکس مشخصه در تعیین عنصرهای شیمیایی است. این روش، متفاوت از پراش پرتوایکس برای آنالیز ساختار بلوری است. طیف­ سنجی پرتو ایکس حضور و مقدار عنصرهای شیمیایی را با پیدا کردن پرتو‌های ایکس مشخصه آنها تعیین می‌کند. این پرتو­ها از اتم­ هایی که تحت تابش پرتو پرانرژی قرار گرفته‌اند، ساطع می‌شود. از پرتو‌های ایکس مشخصه‌ای که از اتم­های نمونه منتشر می‌شود، عنصرهای شیمیایی را می‌توان از طول­ موج پرتو ایکس، به­ صورت طیف ­سنجی انتشاری طول­ موج پرتو ایکس یا انرژی پرتو ایکس، تعیین کرد.

برای اطلاعات تکمیلی می توانید به مقالات میکروسکوپ الکترونی روبشی، شاخص تصویر در میکروسکوپ ها، آماده سازی SEM، مقایسه میکروسکوپ های نوری و الکترونی و برهمکنش پرتو الکترونی با ماده در سایت تمادکالا مراجعه نمایید.

 کاربردهای آنالیز  SEM

  • تصویربرداری از سطح نمونه به صورت سه بعدی
  • تعیین توپوگرافی نمونه و خصوصیات سطحی آن
  • تعیین مورفولوژی، شکل، اندازه و نحوه قرارگیری ذرات در سطح جسم
  • بررسی ریزساختار مواد بالک
  • نعیین عناصر تشکیل دهنده سطح توسط آنالیز EDS

توانایی ها و محدودیت های آنالیز SEM

توانایی ها

توانایی های آنالیز با میکروسکوپ SEM شامل موارد زیر می باشد:

  • آنالیز سریع، نسبتاْ کم هزینه و بدون محدودیت در شکل نمونه
  • توانایی تصویربرداری به صورت سه بعدی
  • آنالیز عنصری

محدودیت ها

محدودیت آنالیز SEM شامل موارد زیر می باشد:

  • محدودیت برای تصویر برداری از نمونه های مرطوب و روغنی
  • اعمال خلاء می تواند منجر به تخریب ساختار نمونه های حساس گردد
  • نمونه های لایه نازک با استحکام مکانیکی ضعیف ممکن است بر اثر بمباران الکترون آسیب دیده و عکس برداری در بزرگنمایی های بالا صورت نگیرد
  • حساسیت پایین برای آنالیز عنصری برای عناصر با عدد اتمی پایین

خدمات و تفسیر آنالیز SEM

کلیه خدمات زیر علاوه بر تصویربرداری(توسط آنالیز SEM) بر اساس نیاز متقاضی امکان پذیر است:

  • آنایز عنصری نقطه ای EDX
  • آنالیز عنصری خطی (line scan)
  • تعیین پروفایل پراکندگی عناصر (mapping)
  • انجام خدمات تحلیل تخصصی

آنالیز ESEM چیست؟

آنالیز ESEM ، میکروسکوپ الکترونی روبشی محیطی (ESEM) مدلی از انواع SEM است که توانایی تصویربرداری از نمونه های تر، پوشش داده نشده و یا هر دو را با ایجاد یک محیط گازی در محفظه نمونه دارد. این دستگاه امکان تهیه تصاویر در محدوده دمایی 30- تا 1500 درجه سانتی گراد را دارد.

مزایای آنالیز ESEM:

میکروسکوپ الکترونی محیطی روبشی، عموماً ویژگیهای اساسی SEM نظیر قدرت تفکیک، عمق تمرکز، تنوع سیگنالها و پردازش سیگنالها را حفظ کرده است. علاوه بر اینکه در ESEM نیازی به هادی کردن نمونه (صرفنظر از مقدار ولتاژ شتابدهنده) نیست. ESEM امکان ایجاد یک سیستم تزریق مایع را نیز فراهم کرده است. همچنین مشاهده دینامیک سیستم گاز- مایع- جامد در میکروسکوپ الکترونی محیطی امکانپذیر است.

نکته دیگر در ESEM، کوتاه کردن زمان پمپ کردن (۶۰ تا ۹۰ ثانیه) و محفظه نمونه بزرگتر می باشد. به دلیل عدم حساسیت به نور می توان روزنه دید در آنها تعبیه نمود. این دریچه های دید به طور چشمگیری قراردادن نمونه را در جای خود تسهیل می نماید. بنابراین تصویرسازی سریعتر و راحتتر انجام می گیرد. محدودیت دیگری نیز در کاربرد میکروسکوپهای الکترونی روبشی متداول روی می دهد. آشکارسازی الکترون ثانویه SE با استفاده از آشکارسازهای8E-T انجام می گیرد. این آشکارسازها در پتانسیلهای مثبت بالای ۱۰۰۰۰ تا ۱۲۰۰۰ ولت کار میکنند. در محفظهای که فشار از ۲ تا ۱۰ پاسکال تجاوز نماید، شکست الکتریکی رخ داده و آشکارسازها را غیر کارآمد می سازد. بنابراین از آشکارسازهای E-T فقط در میکروسکوپهای الکترونی متداول که در خلأ بالا کار می کنند، می توان استفاده نمود.

محدودیت های دستگاه آنالیز ESEM

یک گاز به داخل محفظه نمونه وارد می گردد که محیط پرفشار را فراهم می سازد. انتخاب نوع گاز ابتدا توسط ملاحظات و تجربیات عملی از قبیل هزینه، سمی بودن، قابلیت اشتعال و واکنش دهندگی شیمیایی محدود می گردد. متداولترین گاز مصرفی به دلیل یونیزاسیون آسان و در دسترس بودن، بخار آب است. گازهای دیگر مانند CO2 ، Ar ، N2 ، و گازهای ترکیبی نظیر هوا نیز ممکن است استفاده شود.

  •  

کاربردهای آنالیز ESEM

  • تصویربرداری از سطح نمونه به صورت سه بعدی
  • تعیین توپوگرافی نمونه و خصوصیات سطحی آن
  • تعیین مورفولوژی،شکل، اندازه و نحوه قرارگیری ذرات در سطح جسم
  • بررسی ریزساختار مواد بالک
  • نعیین عناصر تشکیل دهنده سطح توسط آنالیز EDS

 

توانایی ها و محدودیت های آنالیز ESEM

توانایی های آنالیز ESEM

توانایی های آنالیز با میکروسکوپ SEM شامل موارد زیر می باشد:

  • آنالیز سریع، نسبتاْ کم هزینه و بدون محدودیت در شکل نمونه
  • توانایی تصویربرداری به صورت سه بعدی
  • آنالیز عنصری
  • قابلیت تصوربرداری از نمونه های مرطوب، روغنی و زیستی

محدودیت های آنالیز ESEM

محدودیت آنالیز ESEM شامل موارد زیر می باشد:

  • نمونه های لایه نازک با استحکام مکانیکی ضعیف ممکن است بر اثر بمباران الکترون آسیب دیده و عکس برداری در بزرگنمایی های بالا صورت نگیرد
  • حساسیت پایین برای آنالیز عنصری برای عناصر با عدد اتمی پایین

خدمات و تفسیر آنالیز ESEM

شرکت تماد کالا این امکان را برای شما فراهم کرده است که از خدمات تفسیر آنالیز ESEM استفاده کنید. برای اطلاع از قیمت آنالیز ESEM ، می توانید جدول سمت چپ را مشاهده کنید و درخواست خود را برای آنالیز ESEM ثبت کنید.

کلیه خدمات زیر علاوه بر تصویربرداری(توسط آنالیز ESEM) بر اساس نیاز متقاضی امکان پذیر است:

  • آنایز عنصری نقطه ای EDS یا EDAX
  • آنالیز عنصری خطی (line scan)
  • تعیین پروفایل پراکندگی عناصر (mapping)
  • انجام خدمات تحلیل تخصصی

 

 آنالیز TEM چیست؟

میکروسکوپ های الکترونی عبوری ابزارهایی ویژه در مشخص نمودن ساختار و مورفولوژی مواد محسوب می شوند که مطالعات ریزساختاری مواد را با قدرت تفکیک بالا و بزرگنمایی خیلی زیاد امکان پذیر می سازند. علاوه بر این از این میکروسکوپ ها جهت مطالعات ساختارهای بلوری، تقارن، جهت گیری و نواقص بلوری می توان استفاده نمود. این موارد سبب شده است که TEM امروزه به یک ابزار بسیار مهم در بسیاری از تحقیقات پیشرفته فیزیک، شیمی، بلورشناسی، علم مواد و زیست شناسی شناخته شود. این میکروسکوپ در دو حالت میدان روشن (Bright Field) و میدان تاریک (Dark Field) تصویر برداری می کند که هر کدام می تواند اطلاعات متفاوتی را به استفاده کننده ارایه کند. همچنین قابلیت دیگر این میکروسکوپ علاوه بر تصویربرداری، تشکیل الگوی پراش الکترونی از سطوح دلخواه (SAED:Selected Area Electron Diffraction) است که با تحلیل آن می توان اطلاعات مناسبی از ساختار بلوری و ترکیب فازهای موجود دست یافت.

 

میکروسکوپ الکترونی عبوری مشابه میکروسکوپ الکترونی روبشی همانطور که در شکل هم نشان داده شده است، از تفنگ الکترونی و مجموعه‌ای از عدسی‌ها و روزنه‌های الکترومغناطیسی تشکیل شده است. با توجه به گوناگونی مفاهیم مرتبط با رفتار بین نمونه و الکترون، تکنیک های متعددی مرتبط با کار میکروسکوپ الکترونی عبوری وجود دارد. بر این اساس و جهت تصویرسازی در  TEM، در ابتدا یک الگو با استفاده از پرتوهای عبوری و یا پراکنده شده، تهیه شده و سپس تحت تاثیر عدسی های مناسب به منظور به دست آوردن تصویری با کنتراست بالا قرار می گیرد. این فرایند انتخاب پرتو، تکنیک هایی مانند اندازه گیری های میدان روشن و میدان تاریک و تصویربرداری با رزلوشن بالا (HR-TEM) را از یکدیگر تفکیک می کند.

در حالت میدان روشن تنها از پرتوهایی که از مسیر اولیه خود منحرف نشده ­اند برای تهیه تصویر استفاده می‌شود. در این حالت الکترون­ هایی که از مسیر اولیه خود منحرف شده ­اند (الکترون­های پراشیده)، در تولید تصویر دخالتی ندارند و درنهایت وضوح تصویر افزایش می‌یابد.

شکل زیر پرتوهای مورد استفاده در تصویربرداری در حالت میدان روشن و میدان تاریک را نشان می‌دهد. همان­طور که در شکل نیز مشخص است برای این­که به الکترون­هایی که از مسیر اولیه خود منحرف نشده­اند، اجازه عبور داده نشود، از یک دریچه استفاده می­شود. مکان این دریچه قابل تنظیم است و می­توان آن را طوری تنظیم کرد که یا فقط الکترون­های منحرف نشده و یا فقط الکترون­های منحرف شده، عبور کنند. مناطقی از نمونه که ضخامت بیشتر و یا چگالی بالاتری داشته باشند، الکترون­ها را با شدت بالاتری منحرف می­کنند و الکترون­های منحرف نشده از انرژی کمتری برخوردار خواهند بود. پس این نواحی در تصویر تاریک­تر دیده می­شوند. نام­گذاری میدان روشن به این دلیل است که در صورتی­که نمونه‌ای وجود نداشته باشد، تصویری با زمینه روشن دیده خواهد شد.

 

در حالت میدان تاریک از پرتوهای منحرف شده از نمونه برای تصویربرداری مورد استفاده قرار می‌گیرند. نام­گذاری میدان تاریک به این دلیل است که در صورتی­که نمونه‌ای وجود نداشته باشد، تصویری با زمینه تاریک دیده خواهد شد. تصویربرداری میدان تاریک اثرات متفاوتی را می­تواند به دست دهد. هر عاملی که می­تواند موجب تغییر در ساختار بلوری شود (تغییر ترکیب و عیوب موجود در نمونه) با تصویربرداری میدان تاریک قابل مشاهده است.

جهت انجام مطالعات ریزساختاری با میکروسکوپ الکترونی عبوری باید ابتدا آماده‌ سازی های لازم بر روی نمونه انجام گیرد. در این راستا باید نمونه به اندازه کافی نازک شود (با ضخامت چند ده نانو) که این امرکار دشواری است. از دشواری‌های موجود می‌توان به لزوم بدست آوردن یک ناحیه نماینده نمونه (یا گاهی یک ناحیه ویژه) با خواص استحکام و دوام کافی برای جابجایی نمونه، حداقل برای بررسی در میکروسکوپ اشاره نمود. تکنیک های آماده سازی نمونه را می توان به دو دسته تقسیم بندی نمود. تکنیک های دسته اول شامل کاهش ضخامت نمونه توسط روش های شیمیایی یا مکانیکی تا باقی ماندن یک نمونه نازک است. تکنیک های دسته دوم شامل برش نمونه در امتداد صفحات کریستالوگرافی به گونه ای که یک نمونه بسیار نازک تا بخش بسیار نازکی از نمونه حاصل شود

در نتیجه میکروسکوپ‌های الکترونی عبوری ابزارهایی ویژه در مشخص نمودن ساختار و مورفولوژی مواد محسوب می‌شوند که می توان با تحلیل و تفسیر آنالیز TEM به آنها دست یافت. آنالیز TEM روشی است که قابلیت تصویربرداری مستقیم از ذرات تا اندازه یک اتم را ایجاد می کند. قابلیت عکس‌برداری از ریزساختار مواد با بزرگنمایی ۱٬۰۰۰ تا ۱٬۰۰۰٬۰۰۰ برابر با قدرت تفکیکی در حد ۲۰ آنگستروم را دارد.

جهت عکس برداری از نانوذرات با اندازه کوچکتر از ۳۰ نانومتر بهتر از TEM به جای میکروسکوپ های SEM استفاده شود

کاربردهای آنالیز TEM

  • تهیه تصاویر میکروسکوپی دو بعدی با بزرگنمایی و قدرت تفکیک بالا
  • قابلیت آنالیز بلورشناسی اجزاء بسیار ریز مواد و مطالعه ی عیوب بلوری
  • تعیین اندازه ذرات پودر ها در ابعاد نانومتربررسی مورفولوژی
  • تعیین جهت رشد مواد بلورین و صفحات کریستالی
  • تعیین بردار برگرز نابجایی ها و انرژی نقص انباشتگی
  • تعیین مرزدانه‌ها
  • بررسی هم سیمایی
  • استحاله‌های فازی

توانایی ها و محدودیت های آنالیز TEM

توانایی های آنالیز با میکروسکوپ TEM شامل موارد زیر می باشد:

  • بالاترین رزولوشن در میان میکروسکوپ ها
  • توانایی تصویربرداری به صورت دو بعدی
  • آنالیز عنصری
  • مطالعه درون سلول ها
  • تعیین الگوی پراش الکترونی

محدودیت آنالیز TEM شامل موارد زیر می باشد:

  • محدودیت برای تصویر برداری از نمونه های مرطوب و روغنی
  • محدودیت در نوع نمونه
  • هزینه نسبتاْ بالا
  • حساسیت پایین برای آنالیز عنصری برای عناصر با عدد اتمی پایین
  • میدان دید در این تکنیک بسیار کوچک بوده و نمی‌توان خواص ناحیه آنالیز شده را به کل نمونه نسبت داد

خدمات و تفسیر آنالیز TEM

خدمات تخصصی تحلیل و تفسیر آنالیز TEM

شرکت تمادکالا خدمات جامعی را در زمینه تفسیر آنالیز TEM ارائه می دهد. شما می توانید با اطلاعات دقیق از قیمت آنالیز TEM درخواست سفارش خود را برای تحلیل و تفسیر این آنالیز دریافت کنید.

کلیه خدمات زیر علاوه بر تصویربرداری (توسط آنالیز TEM) بر اساس نیاز متقاضی امکان پذیر است:

  • آماده سازی نمونه ها از طریق دیسپرس کردن ذرات با کمک اولتراسونیک
  • انجام خدمات تخصصی تفسیر آنالیز TEM

 

 

آنالیز XRD چیست؟

آنالیز XRD یا همان آنالیز پراش اشعه ایکس که به طیف سنجی پرتو ایکس نیز معروف است، یک روش غیر تخریبی است که اطلاعات جامعی درباره ترکیبات شیمیایی و ساختار کریستالی مواد طبیعی و صنعتی ارائه می دهد. هر ساختار کریستالی، الگوی اشعه X منحصر بفرد خود را داراست که ممکن است به عنوان اثر انگشت برای تعیین هویت آن استفاده شود. آنالیز XRD امکان تهیه الگوی پراش مواد و بررسی ویژگی هایی نظیر ثابت شبکه، هندسه شبکه، تعیین کیفی مواد ناشناس، تعیین فاز کریستال ها، تعیین اندازه کریستال ها، جهت گیری تک کریستال، استرس، تنش، عیوب شبکه و غیره را فراهم می نماید.

پرتو ایکس در دسته امواج الکترومغناطیس با طول موج بسیار کوتاه طبقه بندی می شوند. پرتوهای ایکس بر اثر کاهش سریع شتاب یک ذره باردار الکتریکی با انرژی جنبشی کافی به وجود می آیند. بدین منظور از لامپ پرتو کاتدی استفاده می شود. اختلاف پتانسیل بسیار بالایی که بین آند و کاتد برقرار می شود سبب گسیل الکترون ها به سوی آند می شود. کمتر از ۱ درصد انرژی جنبشی الکترون ها به پرتوی ایکس تبدیل می شود.

پراش در فیزیک به معنی پخش شدن و یا خم شدن موج در هنگام مواجه شدن با یک مانع است و در مورد تمامی طیف امواج الکترومغناطیس این پدیده وجود دارد. به طور کلی اگر دامنه یا فاز ناحیه ای از جبهه موج در ضمن برخورد با یک مانع کدر و یا شفاف تغییر کند، پراش رخ خواهد داد. قسمت های مختلف جبهه موج که در پشت مانع انتشار می یابد با هم تداخل می کنند که ممکن است ویرانگر یا سازنده باشد. در اثر تداخل نقشی ایجاد می شود که به آن الگوی پراش می گویند.

لاوه فیزیکدان آلمانی با در نظر گرفتن ماهیت موجی پرتوهای ایکس و ساختار منظم بلوری، امکان پراش پرتو ایکس از بلورها را مطرح کرد. پراش اشعه ایکس، نخستین بار توسط ویلیام هنری براگ و پسرش ویلیام لورنس براگ جهت بررسی خواص ساختاری کریستال‌ها مورد استفاده قرار گرفت که جایزه نوبل فیزیک در سال 1915 را برای آن‌ها به همراه داشت.

شما می توانید از خدمات آنالیز XRD شرکت تمادکالا استفاده کنید و با ثبت درخواست آنالیز پراش اشعه ایکس را سفارش دهید.

 

همان طور که در شکل بالا مشاهده می‌شود، اشعه ایکس پس از تابش به صفحات کریستالی ماده برخورد کرده و بازتاب می‌شود. اشعه ۱ که از سطح بالایی و اشعه ۲ که از سطح زیرین منعکس می‌شوند، دارای اختلاف راه می‌باشند که این اختلاف راه به زاویه تابش و فاصله دو صفحه وابسته است. حال در صورتی‌ که این اختلاف فاز مضرب صحیحی از 2π  باشد دو اشعه به‌صورت سازنده با هم جمع می‌شوند. این شرط را می‌توان به‌صورت زیر خلاصه کرد:

nλ=2d sinθ

این رابطه به رابطه براگ مرسوم است. d فاصله دو صفحه، θ زاویه بین اشعه و صفحه و n ضریب بازتاب است. با توجه به این که sinθ کوچکتر یا مساوی یک است، پس λ/2d هم باید کوچکتر یا مساوی یک باشد. اندازه d در حد 3-1 آنگستروم است، پس می توان نتیجه گرفت که طول موج پرتو ایکس کمتر از 6 آنگستروم خواهد بود. مفهوم این نکته آن است که تنها پرتویی از طیف الکترومغناطیس توسط شبکه بلوری پراشیده می شود که طول موج آن کمتر از 6 آنگستروم باشد.

اگر پرتو ایکس با طول موج  λ به صفحات گوناگون یک بلور تابانده شود، هر گروه از این صفحه ها، در یک زاویه ویژه که با رابطه بالا سازگار باشد، عمل پراش را انجام می دهد. با افزایش فاصله صفحه های اتمی، پراش پرتو ایکس توسط آن ها در زاویه های بزرگتری پدید می آید.

الگوی پراش پرتو ایکس مجموعه ای از نقاط شامل زوایا و شدت پرتوهای بازتاب شده در آن زوایا است. هرگاه تحت زاویه ای خاص شرط پراش طبق قانون براگ برای دسته صفحاتی صادق باشد، آنگاه پرتوهای ایکس بازتاب شونده از آن صفحات با یکدیگر هم فاز بوده و بر اثر اختلاط سازنده، شدت یکدیگر را تقویت می کنند.

شکل زیر نمودار شدت اشعه ایکس بازتابیده از یک نمونه را به‌صورت تابعی از زاویه نشان می‌دهد. توضیح این امر مربوط به خاصیت موجی اشعه ایکس و آرایش تناوبی کریستال می‌باشد. در شکل دیده می‌شود که برای یک نمونه کریستالی قله‌های متعددی در زوایای متفاوت و باشدت‌های متفاوت وجود دارد. هر کدام از این قله‌ها مربوط به صفحه‌ای خاص از نمونه می‌باشد و زاویه هر قله وابسته به فاصله بین صفحه و شدت قله مربوط به آرایش اتم‌ها در صفحات می‌باشد. در نتیجه هر ماده الگوی اشعه ایکس منحصر بفرد خود را داراست که به عنوان اثر انگشت برای تعیین هویت آن استفاده شود.

 

به جز تعیین فازهای تشکیل شده با استفاده از تحلیل XRD ، می توان از الگوی پراش اشعه ایکس اطلاعات دیگری نظیر ثابت شبکه، هندسه شبکه، تعیین کیفی مواد ناشناس، تعیین فاز کریستال ها، تعیین اندازه کریستال ها، جهت گیری تک کریستال، استرس، تنش، عیوب شبکه را نیز بدست آورد.

کاربردهای آنالیز XRD

  • اندازه گیری میانگین فواصل بین لایه ها یا سری های اتمی
  • تعیین موقعیت تک بلور یا دانه و ترتیب اتم ها
  • تعیین ساختار بلوری و ترکیب مواد ناشناخته
  • تعیین مشخصات ساختاری شامل: پارامترشبکه، اندازه و شکل دانه، کرنش، ترکیب فاز و تنش داخلی مناطق کریستالی کوچک
  • تعیین کسر حجمی نابجایی های پیچی و لبه ای
  • تشخیص فازهای کریستالی و موقعیت آنها
  • اندازه گیری ضخامت فیلمهای نازک و چندلایه

توانایی ها و محدودیت های  آنالیز XRD

مزایا و توانایی ها

آنالیز پراش اشعه ایکس توانایی های زیر را دارا می باشد:

  • غیر مخرب
  • اندازه گیری کمی محتوای فاز و جهتگیری بافت
  • بدون نیاز به آماده سازی نمونه

محدودیت ها

آنالیز XRD محدودیت های زیر را دارا می باشد:

  • توانایی تشخیص مواد آمورف ندارد.
  • بدون اطلاعات عمق پروفایل
  • کمترین اندازه نقطه حدود ۵۰µm

خدمات و تفسیر آنالیز XRD

انجام آنالیز پراش اشعه ایکس در تمادکالا به هر دو صورت نرمال (از ۱۰ درجه تا ۸۰ درجه) و زاویه کوچک (از ۰/۸ درجه تا ۱۰ درجه) قابل انجام است. همچنین آنالیزهای Grazing، آزمون در دماهای 25 تا 1000 درجه سانتیگراد (HTK)، آنالیز تنش پسماند (Residual Stress) و آنالیز Texture برای هر صفحه (hkl) قابل انجام است.

خدمات تخصصی تفسیر آنالیز XRD

شرکت تمادکالا خدمات تخصصی را در زمینه تفسیر آنالیز XRD ارائه می دهد. در ادامه با پارامتر های تفسیر آنالیز XRD آشنا می شوید.

با استفاده ازتفسیر XRD می توان به نتایج زیر دست یافت:

  • تعیین فاز
  • اندیس گذاری صفحات
  • تعیین کسر حجمی فازها
  • تعیین پارامتر شبکه بلوری
  • حذف خطای دستگاهی (در موارد مشخص(
  • تعیین عدد اندازه دانه به روش شرر
  • تعیین عدد اندازه دانه به روش ویلیامسون هال کلاسیک و اصلاح شده
  • تعیین عدد اندازه دانه به روش وارن آورباخ کلاسیک و اصلاح شده
  • تعیین الگوهای پراش نقطه ای (اندیس گذاری،تعیین الگوهای شماتیک و ارایه اطلاعات کامل کریستالی(

 

 

آنالیز XRF چیست؟

آنالیز XRF طیف سنجی پرتو ایکس یکی از روش های آنالیز عنصری است که از آن به طور وسیعی در صنعت و مراکز پژوهشی استفاده می شود. از روش طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس برای شناسایی عنصر های شیمیایی نمونه های مختلف استفاده می شود. این عمل با پیدا کردن پرتوهای ایکس مشخصه، که از سطح نمونه ها پس از تابش توسط پرتوهای ایکس اولیه پر انرژی منتشر می شوند.

اساس کار روش به این صورت است که،اشعه ایکس اولیه در لوله تنگستن – مولیبدن یا کروم تولید می‌شود. اشعه ایکس خروجی از لوله، در اثر برخورد با نمونه و بمباران آن، الکترون‌های مدارهای داخلی اتم را آزاد می‌کند و فضاهای خالی در پوسته الکترونی اتم‌ها ایجاد می‌شود که این فضاهای خالی معمولا با الکترون‌هایی که در سطح انرژی بالاتر قرار گرفته‌اند؛ پر می‌شوند. در اثر گذار الکترون از سطح انرژی بالاتر به سطح انرژی پایین‌تر، اشعه ایکس ثانویه (فلوئورسانس) تولید می‌شود که مشخصه عنصرهای موجود در نمونه است و به این ترتیب شناسایی عناصر مختلف صورت می‌گیرد.

کاربردهای آنالیز XRF

  • تحقیقات سنگ های آذرین و رسوبی
  • تحقیقات خاک
  • معدن (به عنوان مثال درصد مواد موجود در سنگ معدن)
  • تولید سیمان
  • تولید سرامیک و شیشه
  • متالوژی مواد
  • مطالعات محیط زیستی (برای مثال آنالیز یک ماده خاص در فیلتر های هوا(
  • صنایع نفت (برای مثال میزان گوگرد نفت خام و محصولات پتروشیمی(
  • تحقیقات میدانی در زمین شناسی و محیط زیست ( استفاده از دستگاه قابل حمل XRF( 

توانایی ها و محدودیت های  آنالیز XRF

توانایی ها:

  • دستگاه XRF قادر به اندازه گیری کیفی و کمی تعداد بسیار زیادی از عناصر (سدیم تا اورانیوم) می باشد.
  • نسبت به روش های معمول آنالیز مانند تیتراسیون دارای سرعت و دقت بالاتر و هزینه کمتری می باشد
  • آماده سازی راحت و کم هزینه نمونه

محدودیت ها:

  • دستگاه های XRF عموما توانایی محدودی در اندازه گیری دقیق عناصر با عدد اتمی کمتر از ۱۱ را در بیشتر مواد طبیعی زمین دارند
  • دستگاه XRF قادر به تشخیص ایزوتوپ های مختلف یک عنصر نمی باشد.

خدمات تفسیر آنالیز XRf

نتایج آنالیز XRF به صورت زیر ارائه می شود:

  • در صد عناصر اصلی و به صورت اسیدی شامل SiO2-Al2O3-Fe2O3-CaO-Na2O-MgO-K2O-TiO2-MnO-P2O5  به همراه LOI به صورت درصدی و تا سه رقم اعشار گزارش می شود. ممکن است برخی مقادیر با رنگ زرد گزارش شوند که نشان دهنده آنالیز نیمه کمی و تقریبی می باشد.
  • ۱۸ عصر فرعی که مقادیر آنها در حد ppm است در جدولی دیگر گزارش می شود که شامل عناصر Cl-S-As-Ba-Ce-Co-Cr-Cu-Nb-Ni-Pb-Rb-Sr-V-Y-Zr-Zn-Mo است.

 

 

 

آنالیز UV-VIS چیست؟

جذب امواج الکترومغناطیسی فرآیندی است که در آن یک ماده به طور گزینشی، انرژی فرکانس های خاصی را جذب نموده و در نتیجه پرتو تابشی اولیه را تضعیف می‌کند. طیف سنجی فرابنفش و مرئی، جذب تابش الکترومغناطیسی توسط ماده در ناحیه فرابنفش / مرئی است. طیف سنجی فرابنفش و مرئی، امکان مشخصه یابی‌های کمی را به صورت دقیق و تکرار پذیر فراهم می‌کند.

با استفاده از مدهای عملکردی این دستگاه، می­توان موارد زیر را برای آنالیزهای کمی بررسی کرد:

  • بررسی خواص جذبی و عبوری یک ماده در یک بازه طول موجی
  • بررسی تغییرات جذب و عبور در یک طول موج مشخص در یک بازه زمانی
  • بررسی میزان جذب در چند طول موج مشخص
  • اندازه گیری گاف انرژی
  • شناسایی کیفی و کمی یک یا چند گونه خاص در یک مخلوط
  • اندازه گیری غلظت محلول

سه نوع کلی از انتقالات الکترونی باعث جذب در طیف سنجی فزابنفش / مرئی آنالیز UV-VIS هستند. این انتقالات در سه دسته از ترکیبات دیده می‌شود:

  1. جذب توسط مولکول‌های آلی
  2. جذب توسط گونه‌های معدنی
  3. جذب توسط کمپلکس‌های انتقال بار

در آنالیز UV-VIS دسته اول، جذب‌های مربوط به انتقالات الکترونی الکترون‌های موجود در اوربیتال‌های غیر پیوندی، اوربیتال پیوندی و اوربیتال پای است. اینگونه انتقالات بیشتر در مولکول‌های آلی انجام می‌شوند. به طور کلی دو نوع الکترون مسئول جذب فرابنفش / مرئی در مولکول‌های آلی هستند. الکترون‌های پیوندی که مستقیماً در تشکیل پیوند شرکت دارند و بنابراین با بیش از یک اتم همراهند و الکترون های خارجی غیر پیوندی که تا حد زیادی حول اتم هایی مانند اکسیژن، هالوژن ها، گوگرد و نیتروژن مستقرند. طول موج مشخصی که در آن یک مولکول آلی تابش را جذب می کند به این که چه مقدار الکترون‌های مختلف محکم پیوند شده‌اند بستگی دارد.

دسته دوم، جذب های مربوط به یون‌های کمپلکس و مولکول‌های معدنی است. طیف های آنالیز UV-VIS دسته دوم این گونه ها مشابه با طیف‌های ترکیبات آلی است ولی یک پیک جذبی پهن ایجاد می‌نماید. جذب تابش مرئی توسط این گونه‌ها شامل انتقالات الکترونی بین اوربیتال‌های d پرشده و پرنشده ای است که بر اثر لیگاندهای پیوند شده به یون های فلزی از نظر انرژی با هم تفاوت دارند. اختلاف بین اوربیتال‌های d به حالت اکسایش عنصر، موقعیت آن در جدول تناوبی و نوع لیگاند پیوند شده به آن بستگی دارد.

دسته سوم جذب متناظر با انتقال بار است. این گونه انتقالات بیشتر در کمپلکس‌های آلی و معدنی انجام می شوند و به آنها کمپلکس‌های انتقال بار می‌گویند. این انتقالات دارای حساسیت بسیار بالایی بوده و ضرائب جذب مولی بسیار بالایی دارند. در آنالیز UV-VIS یک کمپلکس انتقال بار متشکل از یک گروه الکترون دهنده و یک الکترون پذیرنده است. هنگامی که کمپلکس تابش را جذب می‌کند، یک الکترون از دهنده به اوربیتالی منتقل می‌شود که عمدتاً مربوط به گیرنده است. بنابراین حالت برانگیخته در نتیجه یک نوع فرآیند اکسایش / کاهش درونی رخ می دهد. درادامه با مشخصات آنالیز طیف سنجی مرئی – فرابنفش UV-VIS ( آنالیز UV-VIS ) آشنا می شوید.

 

آنالیز FTIR چیست؟

آنالیز FTIR (تبدیل فوریه مادون قرمز) بر اساس جذب تابش و برانگیختگی در ترازهای انرژی ارتعاشی مولکول ها و یون های چند اتمی صورت می گیرد. امواج الکترومغناطیسی مورد استفاده در طیف ­سنجی های ارتعاشی، به ­طور معمول نور مادون قرمز است. در دنیای پیرامون ما همه چیز بطور پیوسته در حال ارتعاش می باشد که نتیجه مستقیم ارتعاش مولکول های سازنده آنها می باشند. ارتعاشات مولکولی هم به نوبه خود از نوسان پیوندهای سازنده مولکول ناشی می شود.

برای فهم بهتر نوسانات پیوندها، پیوند را به صورت یک فنر در نظر بگیرید که دو جرم به دو انتهای آن متصل شده باشد. در ناحیه طیفی مادون قرمز، جذب نور به وسیله یک ماده، ناشی از برهمکنش میان ارتعاشات پیوندهای شیمیایی نمونه و تابش ناشی از منبع نور می باشد. به عبارت دقیق تر، اگر اتم هایی که در دو طرف یک پیوند شیمیایی قرار دارند (یک پیوند ساده دو اتمی را در نظر بگیرید) متفاوت باشند، یک دو قطبی الکتریکی ایجاد می نمایند که در یک فرکانس مشخص ارتعاش نوسان می کند.

اگر این چنین پیوند نامتقارنی به وسیله یک منبع تکفام که فرکانسی برابر فرکانس دو قطبی مربوط به پیوند دارد تحت تابش قرار گیرد، برهمکنشی میان پیوند و تابش ناشی از منبع رخ می دهد. در نتیجه این برهمکنش، مؤلفه الکتریکی تابش قادر خواهد بود تا انرژی خود را به پیوند منتقل کند که این انتقال انرژی به نوبه خود باعث ایجاد یک تغییر در ارتعاش پیوند (توجه شود که امواج مادون قرمز از انرژی کمی برخوردارند و نمی توانند موجب شکست پیوند یا انتقالات الکترونی شوند) خواهد شد. با توجه به این توضیحات مختصر می توان دو شرط کلی برای جذب تابش مادون قرمز توسط یک پیوند شیمیایی متصور شد:

۱. وجود یک دو قطبی الکتریکی در اطراف پیوند.

۲. یکسان بودن فرکانس ناشی از دو قطبی الکتریکی پیوند و فرکانس تابش ناشی از منبع.

اطلاعات حاصل از جذب مادون قرمز (Absorbance یا A)، که با پایش طول موج (λ) تابشی از منبع تغییر می کند، به صورت یک طیف به نمایش گذاشته می شود.

شکل نمایش داده شده، طیف FTIR یک ماده را نشان می دهد. همانطور که در شکل مشخص است، در این شکل محور عرض ها شدت عبور تابش (Transmittance یا T) بر حسب درصد و محور طول ها عدد موجی (Wavenumber یا ῡ) متناظر با طول موج نور مادون قرمز تابیده شده بر حسب cm-1 را نشان می دهد. مواردی که در تحلیل طیف FTIR می توان به آن دست یافت این است که در طیف های مادون قرمز هر پیک نشان دهنده میزان جذب در عدد موجی متناظر با آن می باشد و توسط یک پیوند شیمیایی مشخص ایجاد می شود.

در نتیجه عدد موجی هر پیک نشان دهنده حضور یک گروه عاملی خاص در نمونه خواهد بود. محل پیک جذبی گروه های عاملی مختلف در کتاب های طیف سنجی و مراجع مختلف گرد آوری شده و به صورت بانک اطلاعاتی در دسترس هستند. در طیف FTIR نمایش داده شده پیوندهای متناظر با هر پیک به عنوان مثال نشان داده شده است.

 

 

 

آنالیز ATR چیست؟

در تکنیک ATR از خواص بازتاب داخلی کل (total internal reflection) استفاده می شود. تابش مادون قرمز از کریستال ATR عبور می کند به گونه ای که حداقل یک بار از سطح داخلی در تماس با نمونه منعکس شود. عمق نفوذ تابش به نمونه معمولا بین 0.5 تا 2 میکرومتر است که مقدار دقیق آن به وسیله طول موج نور، زاویه تابش و شاخص های بازتاب برای کریستال ATR و مشخصات نمونه بستگی دارد.

در نتیجه آنالیز FTIR و همینطور آنالیز ATR به عنوان روشی پر قدرت و توسعه یافته برای تعیین ساختار و شناسایی ترکیبات آلی، پیوندهای شیمیایی و شناسایی گروه های عاملی و ساختار مولکولی بکار می رود. بنابراین با استفاده از تحلیل طیف ATR می توان

کاربردهای آنالیز FTIR-ATR

  • تعیین غلظت محلول
  • شناسایی ترکیبات مجهول
  • توانایی تشخیص گروه های عاملی آلی و غالباً عناصر آلی مشخص
  • تشخیص آلودگی ها و ناخالصی های آلی ( ذرات، پسماندها و …)
  • مشخصه یابی و تشخیص مواد آلی (جامدات، پودرها، فیلم ها و مایعات)
  • محاسبه میزان کمی O و H در سیلیکون و H در ویفرهای SiN (یعنی Si-H و N-H)
  • بررسی خواص جذبی و عبوری یک ماده در یک محدوده طول موج
  • بررسی خواص جذبی و عبوری در یک طول موج مشخص در یک بازه زمانی
  • تعیین افزودنی ها (additives) در پلیمرها
  • مطالعات ایزوتوپی
  • بررسی خواص بازتابی سطح

توانایی ها و محدودیت های آنالیز FTIR-ATR

مزایا و توانایی های آنالیز FTIR و آنالیز ATR

آنالیز FTIR و آنالیز ATR توانایی های زیر را دارا می باشند:

  •  به دلیل اندازه گیری هم زمان تمام فرکانس ها اندازه گیری های FT-IR در چند صدم ثانیه انجام می شود.
  • حساسیت FT-IR بالاست. آشکارسازهای مورد استفاده بسیار حساس بوده و عملکرد اپتیکی بالایی دارند که باعث می شود پارازیت های به وجود امده بسیار کاهش یابد.
  • آینه ی متحرک در تداخل سنج تنها قسمت متحرک دستگاه می باشد. بنابراین احتمال ازکارافتادگی مکانیکی دستگاه بسیار کم است.
  • این وسیله از لیزر HeNe به عنوان استاندار کالیبراسیون داخلی استفاده می کند که هیچگاه نیاز به کالیبره کردن توسط استفاده کننده ندارد.

محدودیت های آنالیز FTIR و آنالیز ATR

آنالیز FTIR  و آنالیز ATR محدودیت های زیر را دارا می باشند:

  • اطلاعات محدود در خصوص مواد غیر آلی
  • معمولا غیر کمی ( نیازمند استاندارد)

خدمات و تفسیر آنالیز FTIR-ATR

کلیه خدمات زیر علاوه بر ناحیه مادون قرمز میانه (MidIR) در محدوده مادون قرمز نزدیک (NIR) نیز ارائه می گردد.

  • شناسایی ترکیبات مجهول شامل ترکیبات پلیمری، رنگ، پیگمنت، دارو، سموم، مواد پرانرژی، سرامیک و ترکیبات معدنی و… با استفاده از کتابخانه BIO RAD HaveItAll
  • آنالیز ATR
  • انجام آنالیز FTIR برای نمونه های پودری و بالک
  • انجام انواع آنالیزهای بازتابی (آینه ای و پخشی)

خدمات تخصصی تفسیر طیف FTIR و  تفسیر طیف ATR

با استفاده از تفسیر طیف FTIR و تفسیر طیف ATR می توان به نتایج زیر دست یافت:

  • تعیین ارتعاشات ترکیبات معدنی
  • تعیین ارتعاشات گروه های عاملی
  • تشخیص حضور افزودنی ها
  • بررسی برهم کنشهای مولکولی در ترکیبات کامپوزیتی

 

آنالیز پراکندگی نورپویا (DLS) که به آن روش طیف سنجی همبستگی همبستگی فوتون (PCS) نیز گفته می‌شود، روشی فیزیکی است که برای تعیین توزیع ذرات موجود در محلول ها و سوسپانسیون ها استفاده می شود. این روش بر اساس برهمکنش نور با ذره است. در حقیقت در این روش، پس از تابش نور لیزر،  پراکندگی و تغییرات شدت نور بر حسب حرکات براونی ذرات، مورد مطالعه قرار گرفته و توزیع ابعاد ذرات محاسبه می شود. از آنجائیکه ذرات حرکت براونی دارند و علاوه بر این بین ذرات و محیط اطراف که مایع می ­باشد برهم کنش­هایی وجود دارد، شدت پراکندگی نور بر حسب زمان و یا در زوایای مختلف تغییر می­ کند. از همبستگی بین این تغییرات و با توجه به پارامترهای کلوئید می­ توان اندازه ذرات را محاسبه کرد. اطلاعات بدست آمده از DLS بسیار وابسته به عوامل محیطی بوده و نیازمند تحلیل و پردازش بیشتری است.

حرکت براونی

همان­طور که گفته شد پراکندگی نور پویا با اندازه‌گیری حرکت براونی ذرات و یا به عبارت دیگر میزان جابجایی ذرات درون سیال پی به اندازه آنها می‌برد. زمانی که ذرات درون سیال قرار می‌گیرند، مولکول‌های سیال نیرویی به ذرات اعمال می‌کنند. اعمال این نیرو از سوی مولکول‌های سیال سبب حرکت ذرات می‌شود و ذرات درون سیال به طور تصادفی حرکت می‌کنند. به حرکت تصادفی ذرات درون سیال بر اثر اعمال نیرو از سوی مولکول‌های سیال، حرکت براونی گفته می‌شود. اندازه‌گیری حرکت براونی ذرات به ­وسیله محاسبه میزان شدت نوسانات پرتوهای نور پراکنده شده توسط ذرات تعیین می‌گردد.

حرکت براونی ذرات درون سیال، وابسته به اندازه ذرات است. هرچه اندازه ذره درون سیال بزرگ‌تر باشد، حرکت براونی ذره آهسته‌تر می‌شود و به همین ترتیب، با کوچک‌تر شدن اندازه ذره، حرکت ذره درون سیال سریع‌تر می‌گردد. البته لازم به ذکر است که حرکت براونی ذرات به پارامترهای دیگری نیز وابسته است که می‌توان از بین آنها به دما و ویسکوزیته اشاره کرد. پس توجه به این نکته لازم و ضروری است که پارامتر‌های تأثیرگذار در انجام آزمون، باید ثابت باشند که در غیر این صورت، آزمون انجام شده می‌تواند خطا داشته ‌باشد. سرعت حرکت براونی به صورت یک پارامتر ویژه تعریف می‌شود. این پارامتر که سرعت حرکت براونی ذرات برای بدست آوردن آن محاسبه می‌شود، پارامتر ضریب نشر انتقالی نام­گذاری شده است. پس محاسبه اندازه جابجایی ذرات درون سیال یا همان حرکت براونی ذرات منجر به دستیابی به پارامتر ضریب نشر انتقالی خواهد شد.

ارتباط بین اندازه ذرات و سرعت حرکت براونی توسط رابطه استوکس انیشتین برقرار می­ شود:

خدمات تخصصی آمیتیی ژن

که در آن dقطر هیدرودینامیکی ذرا ، k ثابت بولتزمن، T دمای محیط، ویسکوزیته حلال و D ضریب نشر انتقالی است.

قطر هیدرودینامیکی

البته باید به این نکته نیز توجه داشت که اندازه ذرات بدست آمده از این روش، اندازه حقیقی ذرات نمی‌باشد، بلکه اندازه هیدرودینامیکی آنها است. از آنجائیکه نمونه به صورت کلوئیدی است و ذرات بوسیله مولکول­های مایع پوشیده می ­شود، روی ذرات دولایه الکتریکی تشکیل می ­شود ذره به همراه دولایه الکتریکی حرکت می ­کند و در نتیجه اندازه مؤثر ذره افزایش می­یابد. شعاع مجموعه ذره به همراه دولایه الکتریکی شعاع هیدرودینامیک ذره نامیده می­شود. این لایه در شکل زیر نشان داده شده است.

خدمات تخصصی آمیتیس ژن

در مقایسه با روش TEM روش DLS در اندازه گیری اندازه ذرات مزایای زیر را دارد:

  • شدت به طور مستقیم به توان ششم اندازه ذرات متناسب است و مقیاس ­بندی دیگری احتیاج ندارد.
  • به طور مستقیم تعداد ذرات و در نهایت توزیع اندازه ذرات داده می­شود. برخلاف روش­های تصویربرداری که ابتدا باید تصویر تهیه و ذرات شمرده شوند و در نهایت توزیع اندازه ذرات را به دست آورد. شمارش ذرات با دشواری­ هایی در تشخیص اندازه دقیق ذرات و تعداد محدود آنها همراه است.
  • روشی غیرمخرب و سریع است.
  • نمونه ­برداری مناسب­تری دارد. زیرا از کل حجم زیادی از نمونه داده برداری انجام می­ شود و نتایج به دست آمده قابل اعتمادتر است.

یکی از آزمون هایی که عموماْ با دستگاه های DLS نیز قابل اندازه گیری است، تعیین پتانسیل زیتای ذرات است. این اصطلاح برای اشاره به پتانسیل الکتریکی در تعلیق کلوئیدی بکار می‌رود. پتانسیل زتا یه ذره در اکثر موارد به عنوان شاخصی برای بررسی پایداری پراکندگی نمونه مورد استناد واقع می گردد. مقادیر بالا از نظر اندازه در پتانیسل زتا،به معنای این است که سوسپانسون ازحیث پایداری الکتروستاتیک در وضعیت مطلوبی است. پتانسیل زتا به عنوان تابعی از PH یا به عنوان عاملی در تغییر شیمی نمونه،برای ایجاد فرمولاسیون های جدید برای ایجاد موادی با عمر پایداری طولانی تر می باشد. در نقطه مقابل این امر، مشخص نمودن نقطه ای که پتانسیل زتا در آن صفر است که نقطه ایزوالکتریک نامیده می شود می تواند شرایط بهینه را برای جداسازی ذرات یا ایجاد لخته، فراهم نماید. جهت اطلاعات بیشتر در خصوص آزمون تعیین پتانسیل زتا می توانید به صفحه آنالیز فوق مراجعه کنید.

کاربردهای آنالیز DLS

  • تعیین میانگین اندازه ذرات در مایعات
  • تعیین توزیع اندازه ذرات
  • بررسی رفتار ذرات در مایعات و تمایل آنها برای کلوخه ای شدن
  • مطالعه رفتار داروها در مایعات بدنی
  • تعیین کمی فرآیند های پلی پپتیدها یا DNA
  • بررسی پایداری کلوپیدی به عنوان پیش ماده تجمع و ترسیب

توانایی ها و محدودیت های  آنالیز

مزایای DLS

  • اندازه­ گیری ذرات 1 نانومتری
  • زمان کوتاه آزمایش
  • آنالیز تکرارپذیر و قابل اطمینان
  • عدم نیاز به آماده ­سازی پیچیده نمونه
  • حجم نمونه بسیار کم
  • اندازه­ گیری نمونه­ های رقیق
  • قیمت مناسب

معایب DLS

  • آنالیز دشوار
  • مناسب نبودن برای محلول­ های با وزن مولکولی بسیار پایین و سیستم­ های با جذب بالا
  • نتایج می­ تواند تحت تأثیر مقدار بسیار کمی ذرات کلوخه شده قرار بگیرد.
  • خطا در نتیجه پراکندگی­ های چندگانه

 

آنالیز پتانسیل زتا یه ذره در اکثر موارد به عنوان شاخصی برای بررسی پایداری پراکندگی  نمونه مورد استناد واقع می گردد. مقادیر بالا از نظر اندازه در پتانیسل زتا،به معنای این است که سوسپانسون ازحیث پایداری الکتروستاتیک در وضعیت مطلوبی است. پتانسیل زتا به عنوان تابعی از PH یا به عنوان عاملی در تغییر شیمی نمونه،برای ایجاد فرمولاسیون های جدید برای ایجاد موادی با عمر پایداری طولانی تر می باشد. در نقطه مقابل این امر،مشخص نمودن نقطه ای که پتانسیل زتا در آن صفر است که نقطه ایزوالکتریک نامیده می شود می تواند شرایط بهینه را برای جداسازی ذرات یا ایجاد لخته،فراهم نماید.

آنالیز پتانسیل زتا یکی از آزمون هایی است که دستگاه تفرق نور پویا یا DLS در کنار تعیین توزیع اندازه ذرات انجام می دهد. پراکندگی نور پویا یا دینامیکی روشی فیزیکی است که برای تعیین توزیع ذرات موجود در محلول ها و سوسپانسیون استفاده می شود. این روش غیرمخرب و سریع برای تعیین اندازه ذرات در محدوده چند نانومتر تا میکرون به کار می رود. در فناوری های اخیر، ذراتی با قطر کمتر از نانومتر نیز با این روش قابل اندازه گیری هستند. این روش به برهمکنش نور با ذره بستگی دارد. نور پراکنده شده بوسیله نانوذرات موجود در سوسپانسیون با زمان تغییر می کند که می تواند به قطر ذره ارتباط داده شود.

در روش پراکندگی دینامیکی نور، حرکت براونی ذرات که وابسته به اندازه آن هاست اندازه گیری می شود. به این ترتیب که ذرات توسط نور لیزر تابش داده می شوند و شدت نوسانات نور پراکنده شده مورد آنالیز قرار می گیرد. زمانی که نمونه در محلول پخش می شود، ذرات بسیار کوچک به وسیله مولکول های مایع در جهات مختلف حرکت تصادفی پیدا می کنند و به این ترتیب ذرات بزرگ هم حرکت خواهند کرد، به عنوان مثال مولکول های آب به راحتی می توانند مولکول های چند میکرونی پلی استایرن را حرکت دهند.

با وجود این، حرکت ذرات کوچک سریع تر است و فاصله بیش تری را طی می کنند در صورتی که ذرات بزرگ آهسته تر حرکت کرده و در نتیجه فاصله کمتری را طی می کنند. به حرکت تصادفی ذرات درون محلول بر اثر اعمال نیرو از سوی مولکول های حلال، حرکت براونی گفته می شود. تفرق نور دینامیکی با اندازه گیری حرکت براونی ذرات و یا به عبارت دیگر با اندازه گیری میزان جابجایی ذرات درون دیسپرسانت، پی به اندازه آنها می برد.

 

 

 

Copyright © 2013 - 2016 Araadin Company